引 言
測量不確定度是表征合理的賦予被測定值的分散性，是與測定結果相關聯的參數。1995年，國際計量局等7個國際組織修訂和發布了《測量不確定度表示指南》。中國于1999年批準并實施了適合我國國情的《測量不確定度評定與表示》(JJF 1059—1999)[1] 計量技術規范，由此測量不確定度評定已成為實驗室通過國家認可委員會認可的必要條件之一。由于其應用的廣泛性和實用性，所以對于測量不確定度的評定顯得尤為重要。筆者針對原子吸收分光光度法測定銻原料中鉛的分析測定過程作了較細致的測量不確定度評定，按照DZ/T 0130-2006規范要求，給出了相應的測定結果表示法。
1 測定方法
準確稱取銻原料樣品于燒杯中，用鹽酸和硝酸溶解至近干，再加鹽酸和氫溴酸趕銻(重復二次)后，用鹽酸溶解殘渣后，用鹽酸微溶，以水定容，待測。
2 數學模型
3 不確定度分量的主要來源
影響測定結果主要因素有試樣測量的重復性、稱取試樣的質量、試樣定容時的體積、標準溶液、標準曲線等分量。試樣質量和試液定容體積的讀數誤差可以合并至重復性不確定度的評定中;配制標準系列溶液時所用的移液管和容量瓶體積的讀數重復性誤差在一定程度上已隨機化，并包括在測量吸光度的變動性中(即在工作曲線的不確定度評定中)，可不再評定。
4 不確定度分量計算
4.1 重復性不確定度評定
對某一樣品進行8次重復性測定，所得結果見表1。
表1 測定結果的重復性
4.2 試樣稱量產生的不確定度
4.3 待測溶液定容時不確定度評定
4.3.1 校準不確定度
4.3.2 溫度的影響
4.4 配制標準溶液不確定度評定
4.4.1 鉛標準溶液配制
稱取1.000g純鉛置于200mL燒杯中，加入20ml硝酸微熱溶解完全，煮沸驅除氮的氧化物，冷卻。移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg鉛。
移取10ml鉛標準儲存溶液置于100mL容量瓶中，加入5ml鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻。此溶1ml液含100ug。
4.4.2 鉛的稱量不確定度
按照4.2評定，其標準不確定度為0.1mg，稱取鉛量為1.0000g，則相對標準不確定度為urel(m')= 1.0x10-4。
4.4.3 容量瓶和移液管不確定度
4.5 標準曲線不確定度評定
表2 標準系列溶液的吸光度
5 合成標準不確定度
所得的各不確定度分量見表3。
表3 各不確定度的分量
6 擴展不確定度
取包含因子k=2(置信概率為90%時包含因子k的極限值)，則擴展不確定度U=0.028*2=0.056。
7 測定結果表示
因擴展不確定度表示為U=0.056,k=2;對于測定過程中，其合成標準不確定度為0.189%*0.056=0.011%，故其測定結果可表示為(0.189+_0.011)%。
8 結 語
通過測量和評定，得到被測銻原料中鉛質量分數為0.189%，該結果在95%置信概率下的擴展不確定度為0.011%。
根據計算得到各分量的不確定度，可以發現，在原子吸收分光光度法測定銻原料中鉛質量分數的過程中，由試樣測量的重復性、稱取試樣的質量、試樣定容時的體積、標準溶液、標準曲線引起。要降低這因素，先保證測定試樣時所用天平要經過嚴格校正;其次，要求從事試樣分析的操作人員具有一定的專業經驗。
對測量結果進行不確定度評定，是當前分析技術發展的必然要求。測量不確定度的評定受到客觀條件和主觀因素兩方面的影響，對于同一被測量結果，由于操作者所在實驗室設備的差異，加上操作者自身經驗和素質不同，往往得到不一樣的評定結果。
所以，經過實驗證明，在使用該方法進行銻原料中鉛質量分數測定時，只要測量條件滿足以上要求，就可以應用本不確定度評定結果。
參考文獻：
[1] 施昌彥.測量不確定度評定與表示指南[M].北京：中國計量出版社，2000.
[2] 符斌,李華昌,等.有色冶金分析手冊[M].北京:冶金工業出版社,2008.
[3] 國家技術監督局.GB12806-91容量計算器具鑒定系統[s].北京：中國標準出版社，1991.
聲明：
“原子吸收分光光度法測定銻原料中鉛的不確定度評定” 該技術專利(論文)所有權利歸屬于技術(論文)所有人。僅供學習研究，如用于商業用途，請聯系該技術所有人。
我是此專利(論文)的發明人(作者)
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編輯：吉利娜
來源：湖南東港銻品有限公司
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